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临界点干燥技术简介

应用手册

临界点干燥法是一种高效的精细样品干燥方法扫描电镜应用程序。它保存了样品的表面结构,否则,当从液体变为气态时,由于表面张力可能会损坏。在过去,临界点干燥是一个耗时的过程,样品重复性低,因为需要许多人工操作。在干燥前,许多生物样品通常通过固定和脱水制备,干燥后涂上金、铂或钯等金属,使其表面导电扫描电镜分析。

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干燥临界点-简介

扫描电子显微镜的用途之一(扫描电镜)正在研究生物应用的表面形态,这需要保存标本的表面细节。电子显微镜样本(新兴市场)成像需要干燥,以便与显微镜中的真空兼容。水分子的存在会干扰真空,从而干扰成像。它也会造成被调查建筑物的大规模变形或倒塌(见“空气干燥与临界点干燥的比较”)。水对空气有很高的表面张力。在蒸发(空气干燥)过程中,通过从液相到气相的界面,由表面张力引起的切向力会对样品的纳米和微观结构产生影响。

为了保持样品形态,临界点干燥是最先进的方法(见“CO的压力/温度相图2”)。在临界点时,液体和气体的物理特性无法区分。处于临界点的化合物可以在不越过液气界面的情况下转化为液相或气相,避免了破坏作用。使用水的临界点对样品进行脱水是不可行的,因为它位于374°C和229巴的温度下,任何生物样品都会被破坏。为了克服这个问题,可以用水代替液体二氧化碳(CO2),其临界点为31°C和74巴,更适合于所有生物应用,技术上也相对容易维护。

然而,有限公司2作为过渡液有一个严重的缺点;它不能与水混合。因此,水必须被交换液体取代,如乙醇或丙酮,它们在水和液态CO中都能混溶2.这两种交换液都不能用于临界点干燥,因为它们的临界点温度很高(乙醇:Pc 60 bar/Tc 241°C;丙酮:Pc 46 bar/Tc 235°C)。在临界点前的干燥步骤中用交换液代替水,并依次用液态CO代替该交换液之后2,液体CO2在恒定的临界点温度下,通过降低压力,使其达到临界点并转化为气态。

CO的压力/温度相图2

空气干燥与临界点干燥的比较

扫描电镜分析工作流程

手动处理

自动化处理

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