故事

使用高清晰度共焦显微镜表征薄膜

薄膜表征技术在高需求,考虑到涂料的广泛使用在所有的工程和科学领域。机械、功能和几何性质的薄膜可能显著不同,这个事实很难找到一个通用描述技术。然而,共焦显微镜和干涉光学分析的一些方法,可以用于此目的。在这份报告中表明它可以测量厚度,残余应力,附着力,和各种类型的电影和粗糙度表征技术如何提供更高质量的结果比传统的表征方法,如压痕或划痕测试。

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介绍

薄膜有工作在许多不同的工业领域包括模具生产加工、腐蚀和磨损的预防,以及功能和装饰涂料。作为一个例子,所有现代光学系统的镜头,就像显微镜,望远镜,或眼镜,涂以多层次的电影具有各种功能(光学、机械或耐腐蚀)。

多种技术可用于薄膜的生产。他们使用不同的理化机制,导致非常不同的输出。物理气相沉积(PVD)、化学气相沉积(CVD),原子层沉积(ALD),分子束外延(MBE)溶胶凝胶方法和化学沉积的过程用于制造涂料从氧化物、氮化物、碳化物、金属、和复杂化合物与不同厚度从几纳米到几个微米。

微尺度结构(微观结构)的涂料可以非晶,晶体,纳米晶体,或柱状,这很大程度上取决于沉积过程,即使对相同的沉积物质。例如,一个有吸引力的特点PVD技术生产涂料具有不同微观结构通过改变相应的工艺参数。涂层的表面形貌反映了底层的散装材料的微观结构和可以作为指纹为每个类型。

先进的表面表征方法的使用这样的系统是最重要的对创新产品的开发和优化问题。

因此,涂料包括化学和物理特性的分析,包括分析力学性能和表面形态。

非接触式188金宝搏的网址光学表面光度仪是多功能材料表面特性和灵活的工具。他们的操作原理,通常基于共焦成像和/或干涉,使感兴趣的用户测量特性的样本在不同尺度大小和表面粗糙度,以及类型的光学特性。

薄膜领域,单一乐器结合共焦显微镜和干涉光学轮廓测定法可以用于广泛的应用,不仅对表面形态,而且对膜厚度测量,失效模式分析,机械性能和更好的理解。

例子是报道这里显示使用共焦显微镜和光学表面光度仪在协同与其他完全不同的方法,如微/纳米压痕和划痕,通常利用评估薄膜的机械性能。

实验方法及材料

所有的共焦显微镜和光学轮廓测定法的结果是获得与徕卡DCM 3 d,双重技术(共焦和干涉)光学显微镜/轮廓曲线仪。

沉积技术用于生产样品在这个调查报告是:磁控溅射PVD (MS-PVD)生产的铬(Cr),氮化钛(锡)和氮化铝(AlN)电影聚合物,钢铁和铝(Al)基质或硅(Si)晶片,分别RF(射频)等离子辅助化学汽相淀积(RF-PACVD)之类钻碳(DLC)涂料生产硅片,阴极电弧沉积氮化钛涂层生产的M2高速钢基体上。

机械测试涉及到压痕或划痕,使用的工具是:三丰公司hm - 124微与维氏硬度计提示和安捷伦G200 Nanoindenter (XP) Berkovitch压痕的技巧,以及CSM重新审核Xpress划痕测试800µm半径罗克韦尔小费。

所有的尺寸都是根据标准ASTM E 384[1]ISO 6507 - 1[2]显微硬度测试,ISO 14577[3]nanoindentations岑/ TS 1071 - 3[4]对于划痕测试,和岑/ TS 1071 - 11[5]对残余应力评估。

一些测量用徕卡DCM 3 d也检查了范Helios nonalab 600撒小谎/扫描电镜显微镜是用来图像层的截面和nanomill水面。

为所有粗糙度测量报告,徕卡DCM 3 d,共焦显微镜的操作模式使用20 x-50x物镜。表面粗糙度测量的参数,R一个,基本上平均高度的山峰和山谷的平均深度从表面上看,这是计算方程:

使用,Z的函数是指表面的高度在一个特定的点沿着轮廓用x和lr的总长度是沿着x方向的轮廓。

的方法推导R一个如下:

  • 平均线表示x安装到测量数据;
  • 这个概要文件的部分在取样长度内,l,和低于平均线然后倒,把以上线;和
  • R一个这个概要文件的平均身高高于原来的意思行。

这对R推导方法一个如下图1所示。

结果

控制衬底粗糙度

衬底的表面粗糙度有很强的影响沉积膜的性质,特别是其附着力、微观结构和最终的地形。如以下图片所示,这一个铬(Cr)涂层沉积到聚合物基体磁控溅射(MS-PVD)可以出现闪亮和反射像一面镜子(图2)或不透明的灰蓝色(图2 b)。在图2氟,可以看出显微镜/轮廓曲线仪测量准确的表面粗糙度不同的聚合物基质用于样品的制备。如果需要,镜面反射表面粗糙度参数,R一个必须小于100纳米。仔细分析显微镜/分析器(徕卡DCM 3 d)成为可能检查表面粗糙度在样品生产的每一步,确保结果的可预测性[6]

图2:表面分析铬(Cr)涂层沉积到聚合物基质MS-PVD: a - b)铬涂层样品的照片;c - d)显微镜图片显示样品的表面地形;和e-f)表面的铬涂层显示区域不同的粗糙度。

确定高程测量不透明的膜厚度的一步

另一个重要的变量时,还需要考虑生产薄膜沉积速率。这个速度是最容易估计最终的膜厚度除以总沉积时间生产它需要(平均沉积速率)。在图3中可以看出a - b,如果光学检测的膜厚度足够大,很容易测量高度差之间的边境蒙面镀膜后和揭露。对于这种情况,厚1.25µm DLC(类金刚石碳)电影与RF-PA-CVD沉积到硅衬底[7]

图3:厚1.25µm DLC(类金刚石碳)薄膜沉积到硅衬底RF-PA-CVD: A)电影边缘附近的地形蒙面的边界和揭露了地区和跨边界b)高度剖面。这部电影高度约1.2µm边境附近。

3 d地形:microindentation标志

Microindentation常被用来评估薄膜的弹塑性行为。样品的弹性模量(薄膜)可以从力学模型使用获得的数据的大小和形状压痕力和马克。对于这个应用程序,显微镜/分析器能够使整个缩进标记的3 d地形,给影片的弹性恢复和堆积的信息。

在图4中得了,维氏压痕标记的三维重建是报道。样品是由MS-PVD不锈钢上锡薄膜沉积[8]。地形图像给清楚塑性变形发生在缩进。

图4:三维重建维氏压痕痕的锡膜沉积在不锈钢MS-PVD:)亮视场图像;b) 3 d地形缩进(图像大小= 51 33××1.8µm);沿着对角线和c)的缩进显示深度1.7µm。

3 d地形:划痕试验

划痕试验方法通常是用来评估沉积电影和底物之间的粘附强度(EN 1071 - 3)[4]。涂层平面发生划痕时,根据材料特性(脆性或韧性),在标准的失效模式,膜的性能主要是由发生故障时的极限荷载。即使显微镜已经集成到测试装置,仍然可以提取更多的信息使用共焦显微镜/轮廓曲线仪允许用户获取完整的3 d资料产生划痕。此外,三维图像可以获得所有的划痕特性重点,不论他们的立场(颜色无限聚焦特性的徕卡DCM 3 d)。锡膜的图像在图5 a - b对M2高速钢显示明显的细节如何划痕深度可以看到(沟)。图5中的形象没有无限的被比较的焦点。它有一个有限的景深由于高放大。第二组图片,图5 c - d,显示跟踪地形。第三组两张图片,图5 e-f,展示了强大的相关功能的显微镜/分析器,可以看到发生了什么,高分辨率的跟踪点,即抓仪器的地方发现一个摩擦系数的变化。

图5:划痕试验在锡薄膜沉积到M2高速钢:抓结束的)亮视场图像;b)的形象划痕结束使用颜色无限关注;c)图像显示划痕地形;d)的3 d视图划痕(637µm x 3.1毫米x 37.8µm);和高分辨率图像显示e)点(蓝色)开裂的涂层料和f)点(黄色)涂层分层在哪里见过。

3 d地形:nanoindentation诱导裂缝

作为microindentations上面已经讨论过的,同样的原理可以应用成功nanoindentations。在这种情况下,轮廓曲线仪可以用来映射一个缩进或引起的裂缝和散裂了残余应力引起的水泡。也可以推断出影片的断裂韧性及其粘附到衬底上。图6显示了一些示例a - b,拍摄的图像的电影在硅由MS-PVD[9]

图6:AlN电影如果由MS-PVD: a)顶视图图像nanoindentation标志和b)的图像显示的地形nanoindentation马克。

火山口磨磨损试验:分析弹坑体积

磨损试验是另一个经典的方法来分析电影/涂料。进行磨损试验,涂层样品与底物接触,应用一个已知负载正常的表面,然后把样品放在运动相对于衬底。188金宝搏的网址一段时间后,运动停止,磨损材料的体积测量。其中最常用的是火山口磨削试验,由把一个旋转球在接触表面。188金宝搏的网址火山口磨测试进行锡电影放在不锈钢板上。图7 a - b显示的轮廓曲线仪可以测量高精度的几何产生的陨石坑和材料损坏的数量。估计这卷的传统方法与传统显微镜,测量只有陨石坑的半径,可以导致数据不准确,尤其是在陨石坑与非圆形状[10]

图7:火山口磨磨损试验在不锈钢上锡薄膜:磨损试验后)地形图像产生的陨石坑和b)的坑坑深度是9µm。

剖面测量薄膜应力评估

薄膜生产商的数量感兴趣的是薄膜沉积后,剩下的残余应力。这压力影响明显“明显”断裂韧性和衬底的薄膜的附着力。的标准方法之一(岑/ TS 1071 - 11)[5]测量残余应力是外套薄(< 1毫米)硅片,让它弯下的涂层施加的力的大小。沉积后的基片曲率测量残余应力相关的可以直接通过了解材料的弹性性质和使用石质的方程:

其中下标年代f是指基质和电影变量,E年代基体的弹性模量,h是厚度,R曲率半径,ν泊松比。

上面的方程是准确的仅为各向同性材料。更复杂的方程使用如果各向异性的晶体,其力学性能不同的晶体轴之间的不同,例如,被认为是硅晶片的晶体取向Si (100)。

在图8 a - b中,可以看到一个1µm DLC膜厚会导致底层硅片弯曲。弯曲的程度显然是可衡量的共焦显微镜/分析器。测量曲率半径后由于弯曲,该值可用于石质的方程来计算压力和高度的精度[11]

图8:1µm DLC膜厚导致潜在的薄的硅晶片的弯曲:a)原始数据测量显示的弯晶片(最大高度差= 100µm)和b)夷为平地数据(减法non-planarity标本夹)显示的弯晶片(最大高度差= 16µm)。

摘要和结论

这里的工作报告演示了如何有利的一个3 d共焦显微镜/光学分析器可以在学习力学行为利用薄膜的表征,尤其是加上其他2 d技术(扫描电镜,撒小谎)或机械测试。应用程序包括膜表面形态的表征,分析膜缺陷,3 d重建微尺度和纳米压痕标记来确定薄膜的硬度和弹性,调查电影模式的失败和量化的漆膜附着力的衬底划痕测试的数据和残余应力分析,和测量磨损测试造成的物质损失。最优的结果通常是实现当使用高清晰度共焦显微镜和干涉光学轮廓测量。这两种模式提供的徕卡DCM 3 d。

确认

作者想表达他们的感谢詹姆斯DeRose徕卡微系统的检查和校对工作的手稿。188金宝搏的网址

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