三束入射离子束的优点
使用铝粉作为基体材料。采用平均粒径分别为30和200nm的人造金刚石颗粒制备了两组金刚石/铝复合材料。为了突出TIB切割的效率,使用金刚石颗粒研磨聚合物膜在三脚架抛光机上进行标准机械抛光。另外,新的TIB技术通过使用徕卡EM TIC 3XTIB斜面切割机可实现高质量的表面精加工。而不是一束离子束的徕卡相对长度单位TIC 3X使用三束入射离子束,它们在掩模的中心边缘相交,形成100°的铣削扇形(图1)。在铣削过程中,样品保持不动,这与其他一些方法中的惯常振荡相反,因此样品和工作台之间的热传递比振荡样品要好得多。所附的双筒望远镜允许实时观察以控制铣削时间,直到获得包含金刚石/铝界面的平坦表面。
图1:a)钛离子铣削示意图;b) 徕卡标准样品架照片相对长度单位本工程中使用的TIC 3X仪器。在a)中,1:样品,2:掩模,3:样品表面,4:离子束交叉点,5:感兴趣区域,6:观察方向和J1,J2和J3:离子束。
三重离子束技术提供光滑的表面
金刚石和铝的硬度差异很大,形成了一个不均匀的表面,尽管反复抛光,最终粗糙度仍保持在5–15纳米左右。机械抛光的主要缺点是由于固有的材料特性导致表面不均匀,表面污染主要是由于使用聚合物片材导致的,这可能导致错误的结论EDX分析和不均匀表面渲染撒小谎首选选址的准备工作困难。因此,这样的表面在质量上甚至不适合进行金相研究。相比之下,TIB制备的样品表面相当光滑,甚至显示出铝基体中的晶粒对比度(图2)。
图2:扫描电镜二次电子图像显示a)机械抛光,b)30微米金刚石/铝复合材料的TIB抛光表面和c)b)矩形区域的高倍图像;(d)扫描电镜/EDX界面粒子光谱,e)200微米金刚石/铝复合材料的TIB抛光表面,插图:抛光(箭头所示)和未抛光(双箭头所示)表面概述。a)和b)中的表面相对于通常的水平位置倾斜45°,以显示表面粗糙度。
离子研磨过程中几乎没有伪影
最初,人们怀疑在本研究中测试的TIB方法可能会在离子铣削过程中引入伪影。然而,由于离子入射与制备的样品表面平行,金刚石和Al可以被同样地研磨,这使得样品表面变得平坦和抛光,几乎没有任何制备伪影。
扫描电镜/EDX分析表明,30纳米金刚石/Al样品中的界面颗粒富含Al、O和C,而界面附近Al基体上的O和C含量可以忽略不计。这种存在会对复合材料的整体热性能产生深远的影响。由于目前的工作中没有氧化铝支撑元素,因此2.O3.粒子最可能来自铝2.O3.原始铝粉颗粒上存在的层。
结论
新的TIB技术适用于获得近乎完美和无伪表面的界面表征。制备的表面强烈地减少了不确定性扫描电镜成像和光谱学,并允许表征明确显示亚微米铝2.O3.颗粒和干净的界面,分别存在于30和200金刚石/铝复合材料中。所获得的表面也非常适合通过以下方式进行优先选择:撒小谎进一步TEM刻画
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