故事

用于改进STEM-EELS分析纳米粒子的超薄碳载体膜

Leica EM ACE600 - 材料研究的应用笔记

像差校正透射电子显微镜的最新发展,以及单色仪和光谱仪的进一步改进,使电子能量损失光谱(EELS)的可达到的能量分辨率达到100 meV以上。由于需要支撑膜,单个纳米材料的STEM-EELS具有挑战性。对于这样的实验来说,在均匀性和清洁度方面使用最高质量的碳膜是最重要的。

许多商业上可用的网格包含许多石墨结构和大量碳氢分子,这使得分析特别困难。碳支撑膜的厚度变化和缺陷将导致不准确的背景减除,从而妨碍定量甚至定性的EELS分析。碳支撑膜应尽可能薄,以消除低损耗区由于强碳边缘而产生的强烈失真。因此,在EELS数据采集过程中,3 nm超薄碳膜对于减少来自衬底的信号至关重要。

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图1a和1b显示了CdSe量子板在3纳米碳薄膜上的色散(参见应用说明“超薄碳膜”).超薄碳膜也可以沉积在空穴碳膜上,但为了显示厚度的减少,我们使用了一个量子箔作为参考。对超薄碳膜上的量子板进行成像,可以反映出其均匀的厚度。

虽然碳膜是由徕卡EM ACE600通常其他因素将决定标本在显微镜下的表现。在这种特殊情况下,可移动的碳氢化合物扩散到样品表面的感兴趣的区域,在那里它们在电子束下局部分解和聚合。这在图1c中可以清楚地观察到。扫描探针使感兴趣区域扩散的碳氢化合物聚合。这种碳积累导致信号强度差,甚至在EELS光谱中造成强烈的Ck边缘,从而掩盖来自其他元素的信号。特别是对于薄的试样,污染的积累的贡献是重要的,因为它们占总投影质量厚度的很大一部分。

样本污染是复杂的,有几个来源。如果样品本身是烃类的本地来源,则可以进行一些后处理以减少烃类污染物。只要不影响样品或碳膜的完整性,可以使用温和的等离子体处理(使用低比例的氧气和低功率)来去除污染物。在这种特殊情况下,消除污染物的一个更好的方法是在60摄氏度的高真空(5x10-7毫巴)下烘烤几个小时。

这里的原理是通过在高真空中温和加热来解吸污染物,并在分析过程中限制样品在显微镜下的逸出。经过高真空热处理后,污染问题基本消除,适合长采集时间的STEM-EELS实验。由于量子板的厚度有限,在80 kV下进行了EELS分析,很容易得到板的厚度图。

综上所述,无论是高真空加热过程,还是在低kV下的长期稳定,都显示了这些超薄碳薄膜的充分潜力。此外,由于自适应碳线涂层,该过程是完全可重复和准确的,导致了直接的分析。

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