故事

每个原子计数:在FIB处理之前保护样品

Leica EM ACE600 - 材料研究的应用笔记

聚焦离子束(撒小谎)技术已成为特定地点不可或缺的工具TEM样品制备。它允许使用聚焦的GA +离子束用纳米精度提取电子透明试样。

基于pt的保护层的应用通常是保护表面免受伤害的第一步和关键步骤撒小谎诱导损伤。这种保护层主要通过IBID(离子束包括沉积)和EBID(电子束感应沉积)沉积。虽然已知后一CVD过程对样本的表面和浅表层的损坏不能被消除。

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保护任何样品的有效方法是沉积具有均匀密度和厚度的间质碳保护层。常规的碳棒蒸发将在样品上赋予相当大量的热量,导致损坏。

另一方面,自适应碳螺纹蒸发将形成强和导电层,同时保持样品的原始特性。科学界已经很好地接受的这种新的蒸发模式的特点是其优越的灵活性和高再现性。它使其用户能够沉积均匀和导电碳层,对样品的影响最小。此外,其低溅射率和绝对不存在晶粒结构允许分别最佳保护和减少横向效果。

本应用说明讨论了保护涂层,并显示了保护您的样品的最优路线,并排除了任何关于表面精细结构到原子水平的疑问。

建议使用黑色永久性标记在样品上绘制一条线来保护样品免受聚焦离子束损伤的样本来保护样品的预期标记沉积。虽然非常快捷,但这种层不是可再​​现的,厚的层通常在此之前模糊清晰可视化样本表面撒小谎铣削。因此,他们妨碍了正确的兴趣区域的快速定位。此外,尚不清楚这些层在原子分辨率茎成像或延长鳗鱼数据采集期间通常使用的高探针电流将如何反应。在永久性标记油墨中使用的树脂可以渗出并且是潜在的污染源,特别是在进行原子分辨率成像或光谱时。所施加的层也是相当聚合物的,并且相当较低的导电。

非晶态碳涂层可作为一种替代防护层。虽然碳可以通过各种不同的沉积模式沉积,但这种应用对层的质量提出了一些严格的要求。为了适合这种应用,碳层应:(1)密度均匀,(2)导电,(3)在沉积过程中对样品的影响小,(4)不含任何颗粒物质。

自适应碳丝是一种对样品影响最小的非晶碳层沉积的有效方法。在这里,一个碳线被放置沿5电气端子允许蒸发4个碳线段完全。自适应过程通过测量每个脉冲后的电阻并相应地调整下一个电源输出来确保恒定的功率输出。该工艺不仅确保了每个螺纹段的完整使用,没有碎屑的释放,而且还有助于形成优质的碳层,没有颗粒结构和密度变化。

因为该过程导致低能量蒸发,所以在样品表面不会发生原子混合。图2a显示了一个SEM.在35纳米的碳涂层之后。在选择感兴趣区域后,连续局部沉积EBID和IBID Pt层。图2B显示了最终版本TEM薄片安装在一翅片网上。图2C显示了沿横截面的碳层的均匀厚度。这里,基板和薄膜由碳层保护,在该碳层上沉积EBID和IBID层。结果,保护表面原子和层保护撒小谎铣削人工制品。无定形碳保护层还可用于微调探针像差或用作分析的参考层TEM

为了说明自适应碳线涂层在扩散和均匀涂层方面的优越性能,我们对不规则样品进行了碳保护(图3A)。均匀的厚度仍然可以获得充分的保护,沿样品表面直到原子尺度。图3C中第一原子层上方的漫反射反差是由于大气污染造成的。然而,大量的污染物会在过程中排出撒小谎成像,可以在局部地导致碳泡起来。在这种情况下,应以前进行清洁步骤撒小谎处理。这可以通过辉光放电或等离子清洗来完成。

综上所述,自适应碳线蒸发产生的无定形保护层是非常适合的撒小谎铣削损伤和人工制品。其较低的溅射率也保护了样品撒小谎处理并确保完全保护表面和地下层,直到原子尺度。

Ricardo Evoagil博士和Antwerp大学Jo Verbeeck教授收购的图像EMAT是ETEEM2财团的一部分(www.eseem2.eu.


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