介绍
金属合金在许多行业的各种产品中都很重要。它们对汽车、卡车、火车、飞机和其他交通工具尤其起着关键作用。该报告解释了合金表征的重要性,特别是晶粒尺寸,对汽车和运输行业和一个实用的,有效的解决方案,其分析使用光学显微镜软件。
目前有数千种标准合金在使用,并且不断开发性能更好的新合金,以满足新的需求。例如,有多种钢和铝合金用于制造汽车、卡车、飞机和火车。
在开发合金时,了解与成分和组织有关的性能是很重要的。微观结构——相、晶粒或夹杂物——对抗拉强度、伸长率以及热导率和电导率都有显著影响。了解合金的成分、组织和宏观性能之间的关系对合金的设计和制造具有重要意义。晶粒是在合金生产冷却阶段形成的微晶(微观晶体)。
晶粒尺寸与合金性能
长期以来,众所周知,随着晶粒尺寸的增加,合金的[1]:
- 抗拉强度(Rm)和屈服强度(Re)降低;
- 断裂伸长率(A%)增加;和
- 韧脆转变温度升高。
微观结构分析:合金样品制备工作流程
为了表征合金的微观结构,必须从合金材料中制备样品,然后研磨和抛光,用显微镜成像,最后对图像进行分析。图2显示了样品制备和微观结构分析的典型工作流程。
显微组织分析技术
不同类型的实验技术被用来研究合金的微观结构。100多年来,光学显微镜使用入射的明场、暗场、差分干涉对比(迪拜国际资本)偏振光照明和彩色蚀刻是最常用的方法。目前,计算机自动显微镜和图像分析系统为此类合金的评估提供了一种快速、准确的方法。
所使用的成像软件的设置和分析能力对以下方面的准确性、可靠性、再现性和效率有非常重要的影响:
- 图像采集与分析;
- 晶粒尺寸和微观组织评价;和
- 根据结果生成报告。
LAS/LAS X谷物专家软件
使用拉斯维加斯Grain Expert软件为精确且可重复的晶粒尺寸和微观结构分析提供了实用的解决方案。可以使用自动应用的传统方法或高级数字方法分析粒度。分析方法符合各种国际标准。下表1总结了该软件的优点。
拉斯维加斯粮食专家优势 |
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弹性分析 |
分析多种合金 |
分析工作流程 |
标准与方法 |
徕卡专业技术 |
从可视到全自动的分析是可能的 |
5个可用的软件算法 |
易于遵循的指导使用软件 |
完全符合国际标准 |
20年以上金相学经验 |
用于手动和自动光学显微镜 |
只需单击一次即可执行度量 |
具有可重复结果的高效分析 |
多种分析方法可用 |
世界各地的金相学专家 |
表1:联合国的优势拉斯维加斯来自徕卡微系统的晶粒尺寸分析晶粒专家软件。188金宝搏的网址
光学显微镜颗粒分析方法
暗视野
优点:照亮合金样品平坦区域上的小特征,这些特征在亮场下不易看到,如裂纹、气孔、蚀刻晶界、细小突起等。
缺点:仅用于观察偏离平坦合金样品区域的特征,因为合金背景在图像中会显得较暗。
图4显示了使用暗场照明的复合显微镜拍摄的钢合金图像。
差分干涉对比度(迪拜国际资本)
优点:说明合金样品上的小高度差异增强了纹理和特征对比。
缺点:使用更具挑战性,实施成本更高。
用复合显微镜记录的合金钢的图像迪拜国际资本照明如下面的图5所示。
偏振光
优点:有助于增强对某些合金中晶粒(晶体学区域)的观察。晶粒通常会反射偏振光的特定颜色(波长),这取决于它们的晶体学方向,从而产生颜色对比。
缺点:仅适用于不具有立方晶格结构的合金,如面心立方(fcc)或体心立方(bcc)。不幸的是,这一事实排除了许多主要的商业合金(钢、铜和铝),但是,可以利用彩色蚀刻来解决这一问题(2、3).
图6显示了在偏振光照明下用复合显微镜成像的有色蚀刻铝合金。
用于晶粒对比度的腐蚀合金
暗场照明
图8显示了使用暗场照明的复合显微镜拍摄的蚀刻钢合金图像。
标准粒度分析方法
下表2总结了粒度分析的国际标准方法。
晶粒微观结构分析 |
国际标准方法 |
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测定平均粒度 |
||
使用半自动和自动图像分析确定平均粒度 |
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双相晶粒尺寸表征 |
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最大晶粒尺寸估算:ALA (As-Large-As)晶粒尺寸 |
表2:测定合金晶粒度的国际标准方法。
测定平均晶粒尺寸:晶粒尺寸数
拦截过程
在合金的显微图像上绘制带有截距线的几何图案[4,5].平均线性截距长度,l,由数(见图9)计算:
- 试验线截获的颗粒(Pl)或
- 每单位测试线长度(N)测试线的晶界交点l).
一次Pl和Nl已计数且已知,则截距长度:
l=1/Pl=1/Nl
用于确定粒度数G,公式如下:
日志(G = -6.6457 *l] – 3.298.
拦截或相交的次数越多,g的精度越高。一般来说,拦截方法速度快,准确性好。
平面测量法
使用此方法,可以计算定义圆形区域内的晶粒数[4,5]. 单位面积的晶粒数,N一个,用于确定G(粒度数)。N的值一个计算公式为:
N一个=(米2/A) *(n)内部+[n拦截/ 2)
M是放大倍数,A是圆形面积,n内部是完全落在圆内的晶粒数,n拦截为圆周截获的颗粒数(参见图10)。则G可由:
G = -3.322 * log (N一个- 2.954。
计数的颗粒数量越多,G的精度就越高。一般来说,平面法的结果具有很高的重复性和精确性。
比较过程
该方法不需要计数,而是将颗粒结构与以100倍放大率记录的一系列参考图像(以挂图、清晰覆盖或显微镜目镜分划板的形式)进行比较(参考图11)[4,5]。该方法速度快,但粒度值的精度远低于根据上述截距或平面法计算的值。
用半自动和自动分析测定平均粒度
为了使用半自动或自动分析(软件)评估合金的平均晶粒度,标准ASTM E1382-97(2015)中描述了方法[6]使用上述截距法或平面法评估平均晶粒度和晶粒度分布。结果的精度和准确性取决于合金样品的质量、样品制备、成像系统和图像分析软件。平面法的示例如图12所示。
粒度精度:自动、半自动或手动分析
一般来说,用自动分析获得的结果比半自动分析或通过目镜分划板叠加或挂图获得的结果更准确、更精确、更快。同样地,半自动化分析比手动分析更精确和快速。自动分析的一个例子是使用徕卡显微镜拉斯维加斯谷物专家软件,能够执行平面测量和截距程序。使用拉斯维加斯通过显示器上显示的数字刻线覆盖物的刻线软件。图13显示了方法精度的比较。
表征双重粒度
某些合金经热机械加工后会出现双相晶粒尺寸。合金中的双相晶粒尺寸可以包括系统的晶粒尺寸变化,项链和带状组织,以及在临界应变区域的萌发晶粒生长。为了更好地了解合金的力学性能,表征双相晶粒尺寸是很重要的。标准ISO 14250:2000和ASTM E1181 - 02(2015)描述了确定合金中是否存在双相晶粒尺寸的指南(7、8).他们还阐明了如何将双相晶粒尺寸划分为2个不同类别中的1个和这些类别中的特定类型。图14显示了具有双相晶粒尺寸的钢合金的例子。
确定最大晶粒度:ALA(大至)晶粒度分析
合金中异常大的晶粒与裂纹萌生和扩展的异常行为以及材料疲劳有关。因此,我们创建了ALA晶粒尺寸用于合金的表征。ASTM E930 - 99(2015)标准解释了用于确定ALA晶粒尺寸的方法[9],即测量具有明显均匀晶粒分布的合金中异常大晶粒的尺寸。ALA分析示例见图15和表3。
分析钢的统计数据 |
|||
仓位/间隔 |
粒度数(G) |
计数 |
|
G上限 |
下限 |
上限 |
粒数 |
1 |
0.0 |
1 |
0 |
2 |
1 |
2 |
0 |
3. |
2 |
3 |
1 |
4 |
3 |
4 |
1 |
5 |
4 |
5 |
1 |
6 |
5 |
6.0 |
3. |
7 |
6.0 |
7.0 |
12 |
8 |
7.0 |
8.0 |
79 |
9 |
8.0 |
9 |
333 |
10 |
9 |
10.0 |
772 |
11 |
10.0 |
11.0 |
1362 |
12 |
12 |
12 |
1330 |
13 |
12 |
13 |
980 |
14 |
13 |
14 |
316 |
15 |
14 |
15 |
29 |
表3:使用ALA分析对钢进行的晶粒度测量数据。
粒度分析的难点
合金粒度分析过程中可能会出现以下困难:
- 样品制备过程中产生的伪影;
- 晶界显示不良;
- over-etching样本;
- 缠结的微观结构;
- 双晶
以获得准确的结果拉斯维加斯晶粒专家,选择优质合金样品和样品制备方法非常重要[6]。如果样品制备不能提供良好的结果,或者微观结构与通常预期的不同,则用户可以应用拉斯维加斯用分线板溶液估计平均晶粒尺寸,精度为±0.5 G。
实用的解决方案:徕卡显微镜与LAS晶粒专家软件
晶界检测算法
有5种不同的算法拉斯维加斯用于检测晶界的晶粒专家软件:
- 单相;
- 双相;
- 双重条件;
- 暗视野;
- 偏振光。
用户选择处理后的图像(见图16),该图像与实际合金样品最为相似。
详细粒度分析
的拉斯维加斯Grain Expert软件能够用G(粒度数)表示平均粒度,并计算:
- 粒度数分布、标准差和其他统计值;
- 平均粒径面积;
- 最大和最小粒度;
- 置信水平(p值);
- 结果的相对准确性。
参考表4和图17,了解使用拉斯维加斯粮食专家软件。
统计数据拉斯维加斯晶粒专家分析钢 |
|||
仓位/间隔 |
粒度数(G) |
计数 |
|
G上限 |
下限 |
上限 |
粒数 |
1 |
0.0 |
1 |
0 |
2 |
1 |
2 |
0 |
3. |
2 |
3 |
0 |
4 |
3 |
4 |
0 |
5 |
4 |
5 |
2 |
6 |
5 |
6.0 |
7 |
7 |
6.0 |
7.0 |
19 |
8 |
7.0 |
8.0 |
38 |
9 |
8.0 |
9 |
89 |
10 |
9 |
10.0 |
102 |
11 |
10.0 |
11.0 |
120 |
12 |
12 |
12 |
68 |
13 |
12 |
13 |
72 |
14 |
13 |
14 |
42 |
15 |
14 |
15 |
21 |
16 |
15 |
16 |
13 |
表4:由以下材料制成的钢的晶粒度分析数据拉斯维加斯粮食专家软件。
图17:显示钢合金晶粒尺寸数分布的直方图。数据通过使用拉斯维加斯谷物专家软件。平均粒度数=10.76,标准偏差(σ)=1.63,平均谷物面积=134.55μm2,平均粒径= 11.23 μm。
总结
在本报告中,回顾了汽车和运输行业所用合金粒度分析的重要性。此外,还讨论了使用自动化数字显微镜方法进行粒度分析的精确实用解决方案。
使用拉斯维加斯谷物专家软件为获得粒度结果和评估数据提供了准确、可靠和高效的方法。它还使得批量处理和报告生成只需单击一下即可轻松完成。请参阅图18,了解使用拉斯维加斯徕卡微系统公司的谷物专家软件。188金宝搏的网址
进一步阅读
- M. Cavallini, V. Di Cocco, F. Iacoviello, Materiali Metallici, Terza Edizione, ISBN 978-88-909748-0-9, Luglio 2014。
- Dionis Diez,金相学-介绍:如何揭示金属和合金的微观结构特征,科学实验室,徕卡微系统公司。188金宝搏的网址
- Ursula Christian,Norbert Jost,《带颜色和对比度的金相:显微结构对比的可能性》,科学实验室,徕卡微系统公司。188金宝搏的网址
- ASTM E112–13:测定平均粒度的标准试验方法,ASTM国际标准。
- ISO 643:2012:钢——表观晶粒尺寸的显微测定,国际标准化组织。
- ASTM E1382-97(2015):使用半自动和自动图像分析测定平均粒度的标准试验方法,ASTM国际。
- ISO 14250:2000:钢——双相晶粒尺寸和分布的金相特征,国际标准化组织。
- ASTM E1181-02(2015):表征双重粒度的标准试验方法,ASTM国际。
- ASTM E930-99(2015):估算金相切片中观察到的最大晶粒的标准试验方法(ALA晶粒尺寸),ASTM国际。