DC磁控管方法
188金宝搏的网址徕卡微系统公司开发了一种基于直流磁控管方法的溅射镀膜机徕卡EM ACE600设备。原理的示意图如图1所示。氩离子通过施加的电场朝向目标材料加速。该加速的射弹产生中性靶原子，其落在样品上以形成薄导电膜。除了靶原子的喷射之外，通过冲击的氩离子发射二次电子。由于附加的环形磁场，这些电子被捕获在目标表面附近的区域内。这些电子的诱捕是该方法的大优势。电子被迫沿着圆形路径移动。这导致气体内部的方式激烈增强，并通过使用更低的氩气压力来提高靶原子的沉积速率。
另一个优点是样品上的局部温度增加小于其他溅射涂布器，因为当它们在射在目标表面附近的磁阱中捕获样品时的电子捕获样品。
图1：DC磁控溅射涂布机的示意图
电影生长
直到可以形成均匀的薄膜，存在若干生长阶段，其如图2所示。第一阶段之一被称为成核。在该过程中形成晶粒。谷物是原子簇。之后，谷物进一步生长，直到它们达到临界半径。在下一步中，这些晶粒通过形成簇来最小化它们的表面，现在称为岛屿。由于表面积的最小化，在偶数膜可以形成之前，必须填充通道和孔。孔内的原子再次形成填充这些孔的晶粒（次要成核）。所有这些效果主要基于表面上原子的迁移率，并且该扩散由表面扩散数学描述[2]。等式1显示了横向表面扩散D [M²/ s]的表达，这取决于晶格常数A [M]，扩散频率V的幅度V0.[1/s]，扩散能量ED.[EV]，以及样品的温度S.[K]。
图2：不同的生长阶段[1]
挑战和改进
高端sme的分辨率在过去几年里急剧增加，这导致了新的即将出现的问题。其中之一是以前使用的制备方法已经达到了极限。导电层在高倍率下比传统sem的放大率要求更高。
图3显示了一个薄金钯膜的例子。
图3:低倍放大(左)和高倍放大(右)观察到的薄膜的对比。
在高倍率薄膜下，薄膜显示出的结构化表面，其不适用于高分辨率。可以在图3（右）中可以看出的沟渠导致更高的表面电阻率。这导致通过高放大率的图像采集期间漂移和充电效应。因此，必须改善薄膜的形态来使用它。
设备的特性
在对溅射镀膜机进行高分辨率应用优化之前，对样品局部温度升高的验证是多种多样的。特别是对许多非导电性样品的热影响是重要的，因为即使是完美形成的层，如果表面被温度修改是无用的。对于这些测量，一个热电偶位于一个模型样品，以监测温度在溅射过程中。图4显示了通过增加电流(上)和工作距离(下)来增加局部温度。
下图显示了最大和最小工作距离（WD）之间的比较，可以看出，最高水平的WD导致溅射过程，这导致几乎没有局部温度增加。
图4：通过溅射电流（上）和工作距离（下）的变化，温度随时间的变化而增加。
除了样品的局部温度升高外，在溅射过程中显示的厚度值也被验证，以检验徕卡微系统的溅射镀膜机溅射薄膜的精度。188金宝搏的网址因此，溅射出由两种不同材料组成的不同厚度的多层体系。在这种情况下，使用金(Au)和钨(W)，因为原子序数的差异足以得到一个良好的材料对比如下TEM调查。
图5：基于W和Au（左）的多层系统的电子透明薄片的示意图TEM薄片的图像。
选择这些目标材料的另一个原因是具有最高强度的特征X射线峰值，不重叠和一个edx.可以通过多层系统执行线路扫描。离开了edx.线扫描可以通过内置石英的结果测量和比较厚度值。结果可以在表1中看到。
| 材料 | D.徕卡[nm] | D.测量[nm] | D.测量- D.徕卡[％] |
|---|---|---|---|
| W. | 30. | 26.9 | 10.3 |
| Au. | 30. | 28.5 | 5.0 |
| W. | 20. | 20.7 | 3．5 |
| Au. | 20. | 19.9 | 0.5 |
| W. | 15. | 15.1 | 0.6 |
| Au. | 15. | 14．5 | 3．3 |
| W. | 10. | 10.5 | 5. |
| Au. | 10. | 9.2 | 8. |
| W. | 5. | 6.1 | 22. |
| Au. | 5. | 5.0 | 0. |
标签。1：测量厚度和期望值的比较。D.徕卡=结转厚度，溅射过程将在NM中停止;D.测量= NM中所有测量方法的算术平均厚度值;D.测量- D.徕卡=期望值与衡量值之间的差异。
溅射薄膜的改进
为了获得光滑甚至表面，系统地改变了对薄膜生长影响最大的溅射参数。
厚度，工作距离，电流和氩气压力在一定范围内变化。更精确地描述了通过改变这些参数对形态的影响[6]。改变薄膜形态的最重要参数是涂布机腔室中的氩气压。将氩气压力降低到1E-2毫巴的值突然导致均匀的薄膜。对于不同的目标材料，观察到这种行为，并且表明该效果与所用靶效果无关，并且对于每种材料，临界氩气压力几乎是相同的。
为了了解在较低的氩气压力下溅射均匀薄膜形成的物理过程，本文比较了有沟槽和无沟槽溅射薄膜的薄膜生长情况TEM基于这些发现，溅射层必须至少有2nm厚才能得到均匀的薄膜，在更高的氩气压力下溅射的薄膜在出现二次形核的这个阶段停止生长。
图6：TEM- BrightField Image（Fei Tecnai F20，零损失过滤）;左：8E-3曼巴压力;右：5E-2曼巴。a）0.5nm，b）1nm，c）10nm。
图7：Brightfield -TEM图(左):Au/Pd在10 nm和p= 5e-2 mbar下的薄膜生长阶段，FEI Tecnai F20, 200 kV。沟道示意图(右):沟道剖面图及计算的临界半角。
低氩压力（P <1E-2毫巴）导致腔室中的较数氩原子，因此靶原子和氩原子之间的碰撞量减小，散射角度较小，目标原子的动能较低。由于这种较小的散射角度，目标原子落入沟渠，导致次要成核直到填充沟渠（见图7，[3]）。另外，靶原子的动能也增加，这影响了吸附剂的迁移率。
生长薄膜的特征
在溅射金属薄膜的能力之后，必须量化这些薄膜的质量。每个薄膜表面都具有所形成岛的特征尺寸。因此，使用原子力显微镜观察薄膜的形貌并测量表达量的尺寸，并评估HR-的最佳材料SEM.应用程序。
从中提取这些尺寸AFM通过使用阈值技术，功率谱密度函数，径向自相关函数和基于流域算法的图像处理工具，评估几种数值方法的若干数值方法。这种岛的尺寸在纳米范围内，因此必须选择高横向分辨率以进行量化。解决方案的决议AFM图像设置为以下条件:500nm * 1024px。更高的分辨率是可能的，但不适用于这种小尺寸的情况，因为它会导致漂移效应，从而伪造横向尺寸的结果(这些图像的三个例子可以在图8中看到)。
图8：AFM测量(Bruker - Dimension FastScan Bio): a) Au层10 nm;b) Au/Pd 10 nm;c) Pt/Pd 10 nm
利用该图像处理工具，结合人工测量的100个不同的岛屿，计算出不同目标材料的平均岛屿半径的排序(见表2)。除确定平均岛屿半径外，粗糙度平均值R一种和10点高度值RZ.用于估计岛的高度值。为了获得偶薄，平面样本和行星驱动台的层厚度为至少2nm，对于高度结构化样品，为5nm是必要的。WD距离可以在30到100mm之间变化。在较低的工作距离下，层生长也增加了热量。对于不同材料的稳定等离子体的最小溅射电流也显示在表2中。
| 材料 | 岛半径[nm] | R.一种[nm] | R.Z.[nm] | P.AR.[mbar] | wd [mm] | 目前[马] |
|---|---|---|---|---|---|---|
| Au. | 13．5 | 0.74 | ３．７ | < 1依照 | 30-100 | > 15马 |
| W. | 8.3 | 0.14 | 0.7 | < 1依照 | 30-100 | > 90毫安 |
| Pt. | 5.9 | 0.37 | 1.6 | < 1依照 | 30-100 | > 15马 |
| AU / PD. | 5.7 | 0.24 | 1.3 | < 1依照 | 30-100 | > 15马 |
| Pt / Pd | 5.3 | 0.18 | 0.9 | < 1依照 | 30-100 | > 15马 |
| 红外 | 4．2 | 0.20 | 0.7 | < 1依照 | 30-100 | > 80马 |
表2:优化后的溅射参数汇总。材料=溅射靶的材料;岛半径=平均岛半径(nm);R.一种= nm中的粗糙度平均值;R.Z.= nm中的十点高;P.AR.=氩气压力(mbar);WD =工作距离(mm);电流=溅射电流，单位为mA。
应用程序
涉及溅射过程的高要求样品是脂类。它们是生物和非导电样品，对温度非常敏感。脂质的表面结构对于不同的应用是最重要的，是什么使徕卡微系统直流磁控溅射镀膜机成为溅射薄导电层的理想设备。188金宝搏的网址在图9中是一个完全不受人工干扰的高分辨率SEM.示出了高度结构化的药物脂质样品的图像（10nm Au / Pd溅射）。
图9:含10 nm金/钯的高结构药物脂质样本。
参考
- Depla D，Mahieu S和Greene Je：溅射沉积工艺。
- Venables JA:介绍表面和薄膜工艺。北京:北京大学出版社，2000。
- 艾森曼格-西特纳C:“技术Dünner Schichten”的讲稿。
- 论拓扑流域。数学成像与视觉22(2-3):217-230(2005)。
- Melischnig A：DC磁控管溅射薄膜，用于HR-SEM.。
